水热反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。高压消解罐,水热合成釜,一般容积从几十ml到几百ml的都有。它可手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃;最高温度可达230℃。比较常见的内胆材料是聚四氟四乙烯内胆和不锈钢材质和PPL对位聚苯材质的。水热反应釜合成之后最头疼的问题莫过于反应产物附在胆体壁上,有时候即使用浓硝酸泡很长时间也无济于事。这样对下一组实验必定带来不小的麻烦。耀冠仪器的小编就客户反馈回来这一问题进行了总结,现在分享出来,希望对您有所帮助:
一:新购买的水热反应釜清洗
新买的水热反应釜第一次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
二、水热反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
三、实验室常用的水热反应釜清洗方法
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式
1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约 12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是耀冠仪器小编给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。
2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
西安洪辰仪器厂为您解答:
水热反应釜就是放在烘箱里面使用的。聚四氟乙烯内衬最高温度220度,PPL(对位聚苯)内衬最高温度280度!
西安欧士特高压反应釜具有耐高温、耐腐蚀、生产能力强等优点、广泛用于医药、饮料、化工、颜料、树脂、科研等工业部门。欧士特高压反应釜微型高压反应釜,加工精良,外观美观,性能优越。
如何安全使用高压反应釜(压力容器),下面我们为大家介绍压力容器的安全使用
?检查车间内安全联动系统是否正常。 2.检查反应釜的使用压力和温度。 ?3.检查水、电、气、导热油等公用动力系统是否符合要求。4.检查反应釜的气密性、搅拌、管路及阀门是否符合要求。 ? ? ? ? ? 5.检查反应釜内外是否干净和干燥。 ??
二.OST高压反应釜使用步骤 ?
? ? 检查确认反应釜底阀和出料阀已经关闭好。 ?2.按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料,若固体料有大块应当粉碎后再加 ? ? ? 料。3. 加入液体物料时,先开启氮气,使釜内充满氮气,再关闭氮气,开启真空抽料。抽料结束,开启氮气平衡至釜内无真空。4. 根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空 ? ? ? ? 度-0.06Mpa,关闭真空,再开启氮气充至釜内压力0.08Mpa。重复操作,直至达到工艺要求的置换次数。5. 连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换,直至氧气含量达到工艺 ? ? ? ? 要求。6 .打开加料口,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。7 .关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。8.根据工艺要求通入氢气,控制氢气压力、 ? ? ? ? 反应温度、搅拌转速等工艺条件。9.使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况,根据需要适当调整反应压力和温度。10.反应结束后,缓慢开启放空阀排氢气,当釜内压力小于0.15MPa之后, ? ? ? ? 打开氮气阀,用氮气置换釜内剩余氢气
西安洪辰水热反应釜内衬容积不能加满的,加内衬容积的四分之三就可以了!
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