地表水、地下水、城市污水及工业废水通常会检测余氯、总氯、化合氯、二氧化氯、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐、铬、铁、锰、色度、浊度、悬浮物等多项指标,检测不同指标用到的仪器也不一样,水质检测常用的仪器有:
1、COD测定仪:衡量水中有机物质含量多少的指标,量越大污染越严重
2、BOD速测仪: 检测水中的生物化学需氧量(BOD)
3、氨氮检测仪:测量水中的氨氮,氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
4、总磷快速测定仪:用于总磷的检测,过量磷会使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮
5、总氮检测仪:检验污水中总氮含量的智能仪表
6、红外测油仪:针对地下水、地表水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油含量及餐饮业油烟浓度的测定及检测
7、COD/氨氮/总磷/总氮多参数测定仪:检测水中的COD/氨氮/总磷/总氮指标
8、COD/总磷水质测定仪:支持多参数COD、总磷的测定,适用于野外及现场应急检测
9、COD/氨氮/总氮水质测定仪:COD氨氮总磷的水质测定
10、氨氮/总磷/总氮便携式水质测定仪:支持多参数氨氮、总磷、总氮的测定
11、COD/氨氮/总磷/总氮/溶解氧/浊度/色度/悬浮物多参数测定仪:检测水中COD/氨氮/总磷/总氮/溶解氧/浊度/色度/悬浮物
12、污水五参数测定仪:主要测定污水中CODCr、总磷、氨氮、悬浮物、总氮五个参数
13、自来水/污水检测仪:可用于测定饮用水中的浊度、色度、悬浮物、余氯、总氯、化合氯、二氧化氯、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐、铬、铁、锰、铜、镍、锌、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐氮、阴离子洗涤剂、臭氧等78参数
14、水产养殖水质分析仪:适用于水产养殖业用水的检测,以便控制水的 PH、亚硝酸盐、氨氮、溶解氧、水温、盐度 达到规定的水质标准
15、游泳池水质检测仪:用于测量游泳池内尿素、总氯、余氯,PH、浊度的检测
16、饮用水快速分析仪:生活饮用水及其水源水中余氯、总氯、二氧化氯和臭氧等35种项目的快速测定
17、多参数水质分析仪:用于测定pH、ORP、钠、铵、氨、氟、硝酸盐、氯、电导率、溶解氧等参数
18、溶解氧测试仪:用来检测水样中溶解氧浓度,以便控制水的溶解氧达到规定的水质标准
19、PH计:用于化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中PH值监测
20、电导率仪:用于科研、教学、工业、农业等许多学科和领域的电导率测量
21、余氯检测仪:适用于大、中、小型水厂及工矿企业、游泳池等地的生活或工业用水的余氯浓度检测,以便控制水的余氯达到规定的水质标准
22、流速流量仪:可作为各类明渠流速、流量和泵站流量的测量计算
23、在线水质监测仪器:COD/氨氮/总磷/总氮/重金属/微生物在线监测
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法,区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水,地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氮氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。因此,可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A= A220—2A275 (1)
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮(以NO3——N计)含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L:
称取2.0氢氧化物(NaOH A.R),溶于纯水中,稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾(K2S208 A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液(1+9)
量取1份HCl(A.R)与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计),100mg/L: NNO3
硝酸钾(KNO3 ,A.R)在105—110℃烘箱中烘干3h,于干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于纯水中,移至1000ml溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0~10℃保存。可稳定六个月。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计), 10.0mg/L NNO3
用硝酸钾标准溶液(3.5)稀释10倍而得,使用时配制。
3.7 硫酸溶液(H2SO4,A.R)ρ=1.84
3.8 硫酸,(1+35)
1体积硫酸(3.7)与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1—1.4kg/cm2),锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管,25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时。水样放置时间较长时,可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品(5.1)用氢氧化纳溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按(6.1.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(6.1.3)步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样(氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.3),上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
c 冷却至室温,取出比色管。
d 加盐酸(3.4)1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸收度,并用(1)式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时,先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外,采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
Ab220——空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸收光度。
Ab275——空白(零浓度)溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式(1)计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度,用校准曲线算出相应的总氮m(μg)数,式样总氮含量按下式计:
总氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,ml。
8 注意问题
(1)溶解性有机物对紫外光有较强的吸收,虽使用了双波长测定扣除法以校正,但不同样品其干扰强度和特性不同,“2A275”校正值仅是经验性的,有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收,其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
(3)样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染,检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。
4 测定仪器介绍
2部分组成,消解装置,比色测定装置。
水质在线监测参数及所用到仪器有:
一、COD/氨氮/总磷/总氮等参数在线监测仪
1、总氮水质在线监测仪:总氮指标的在线监测仪器
2、总磷水质在线监测仪:总磷指标的在线监测仪器
3、氨氮水质在线监测仪:氨氮指标的在线监测仪器
4、COD水质在线监测仪:化学需氧量指标的在线监测仪器
5、在线电导率仪:溶液中电导率值/TDS的连续监测
6、在线式总氯测定仪:余氯/总氯测量和自来水管网的余氯/总氯测量
7、在线式BOD测定仪:在线监测化学需氧量
8、在线式溶解氧仪:检测溶液中溶解氧仪值
二、重金属在线监测仪
1、砷在线水质分析仪:砷指标的在线监测仪器
2、六价铬在线水质分析仪:六价铬指标的在线监测仪器
3、总铬在线水质分析仪:总铬指标的在线监测仪器
4、铜在线水质分析仪:铜指标的在线监测仪器
5、汞在线水质分析仪:汞指标的在线监测仪器
6、锰在线水质分析仪:锰指标的在线监测仪器
7、锌在线水质分析仪:锌指标的在线监测仪器
三、微生物在线检测仪
1、在线总大肠杆菌自动监测仪:粪大肠菌群的测定
2、在线粪大肠杆菌检测仪:总大肠菌群、耐热(粪)大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定
总磷总氮属于大型分析仪表,一般设置在专门的仪表间或其他建筑物室内,进出水水质、生化池过程控制数据。具体可以看设计图纸,工艺控制流程图
水厂/污水厂常用检测仪器
1、COD测定仪:衡量水中有机物质含量多少的指标,量越大污染越严重
2、BOD速测仪: 检测水中的生物化学需氧量(BOD)
3、氨氮检测仪:测量水中的氨氮,氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
4、总磷快速测定仪:用于总磷的检测,过量磷会使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮
5、总氮检测仪:检验污水中总氮含量的智能仪表
6、红外测油仪:针对地下水、地表水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油含量及餐饮业油烟浓度的测定及检测
7、COD/氨氮/总磷/总氮多参数测定仪:检测水中的COD/氨氮/总磷/总氮指标
8、COD/总磷水质测定仪:支持多参数COD、总磷的测定,适用于野外及现场应急检测
9、COD/氨氮/总氮水质测定仪:COD氨氮总磷的水质测定
10、氨氮/总磷/总氮便携式水质测定仪:支持多参数氨氮、总磷、总氮的测定
11、COD/氨氮/总磷/总氮/溶解氧/浊度/色度/悬浮物多参数测定仪:检测水中COD/氨氮/总磷/总氮/溶解氧/浊度/色度/悬浮物
12、多参数水质分析仪:用于测定pH、ORP、钠、铵、氨、氟、硝酸盐、氯、电导率、溶解氧等参数
13、溶解氧测试仪:用来检测水样中溶解氧浓度,以便控制水的溶解氧达到规定的水质标准
14、PH计:用于化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中PH值监测
15、电导率仪:用于科研、教学、工业、农业等许多学科和领域的电导率测量
16、便携式余氯检测仪:适用于大、中、小型水厂及工矿企业、游泳池等地的生活或工业用水的余氯浓度检测,以便控制水的余氯达到规定的水质标准
17、便携式流速流量仪:可作为各类明渠流速、流量和泵站流量的测量计算
18、在线水质监测仪器:COD/氨氮/总磷/总氮在线监测
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