普通萃取：玻璃仪器：分液漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台、铁圈。微波萃取：微波萃取仪、玻璃仪器：四口烧瓶、玻璃温度计、烧杯、玻璃棒等。
选择萃取剂的原则：
1、 和原溶液中的溶剂互不相溶。2、 对溶质的溶解度要远大于原溶剂, 萃取剂与溶质相似，相似相溶。3、 萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质。4、 容易与待萃取物质分离。5、 萃取剂不能与原溶液发生任何反应。6、 萃取剂最好是无毒的。
分析仪器的分类
（一）、理化分析仪器
（二）、生化分析仪器
（三）、物化分析仪器
（四）、常规实验仪器
（五）、专用分析仪器
（六）、样品处理设备
（七）、电子仪器设备
理化分析仪器
1、色谱类分析仪器
2、光谱类分析仪器
3、电化学分析仪器
4、元素分析仪器
5、光学分析仪器
6、玻璃仪器
1、色谱分析 1）气相色谱仪 2）液相色谱仪 3）凝胶色谱仪 4）离子色谱仪 5）质谱仪6）薄层色谱仪7）毛细管电泳8）其他
2、光谱分析 1）可见分光光度计2）紫外可见分光光度计
3）近红外分光光度计 4）红外分光光度计 5）原子吸收分光光度计 6）原子荧光分光光度计 7）荧光分光光度计 8）光声分光光度计
9）光电直读光谱仪 10）ICP光谱仪 11）MPT光谱仪 12）激光光谱仪 13）拉曼分光光度计 14）光谱成像仪 15）旋光仪 16）色度仪
17）其他
3、电化学分析产品 1）电导分析/PH分析 2）电位分析 3）电解库仑分析4）极谱伏安分析5）流动注射分析仪 6）滴定仪 7）电泳仪8）COD9）BOD10）其他
生化仪器分类
1、分子生物学类仪器
2、细胞生物学类仪器
3、微生物学类仪器
4、通用生物实验仪器
1、分子生物学类仪器 1）PCR仪2）电泳仪3）凝胶成像系统4）酶标仪/洗板机
2、细胞生物学类仪器 1）显微镜 2）高压破碎仪3）超声波破碎仪4）多参数生化分析仪
3、微生物学类仪器 1）菌落计数器2）全自动微生物鉴定仪
4、通用生物实验仪器 1）高压灭菌器 2）离心机 3）移液器 4）培养箱
物化分析仪器
1、粘度计
2、熔点仪
3、密度计
常规实验仪器
1、干燥箱
2、电炉
3、低温冰箱/保存箱
4、摇床（振荡器）
5、灭菌器
6、恒温水浴/油浴
7、超净工作台
8、培养箱
专用分析仪器
1、水质专用分析仪
2、药物专用分析仪 1）崩解仪2）药物溶出度仪3）片剂硬度计4）澄明度测定仪5）热源测温仪6）脆碎度仪
3、环保专用仪器 1）声级计2）照度计3）大气采样器4）辐射仪
4、食品专用仪器 1）粗脂肪测定仪2）定氮仪3）粗纤维测定仪4）黄曲霉素测定仪.
样品前处理设备
1、微波消解 2、旋转蒸发仪 3、固相萃取/固相微萃取 4、快速溶剂萃取仪5、GPC凝胶渗透仪
红外碳硫
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管式红外碳硫分析仪器配合高温管式炉能快速、准确地测定钢铁、合金、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、焦炭、煤、炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、无机物及其它材料中碳、硫两元。
技术参数
★测量范围：
碳：ω（C）0.001%—6.000%(可扩至99.999%)
硫：ω（S）0.0005%—2.000%(可扩至99.999%)
★分析误差：碳优于国标GB/硫优于国标GB/T223.68—1997
★分析时间：25—60秒可调，一般在35秒左右
★电子天平：称量范围：0—120g 读数精度：0.001g
★工作环境：室内温度：10-30℃ 相对湿度：小于75%
主要特点
★采用低噪声、高灵敏度、高稳定性的红外探测器；
★整机模块化设计，提高了仪器的可靠性；
★电子天平自动联机；
★WINDOWS全中文操作界面，操作方便，易于掌握；
★软件功能齐全，提供文件帮助、系统监测、通道选择、数理统计、结果校正、断点修正、系统诊断等四十多项功能；
★动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线；
★特制高温管式炉，温度可调，适合于不同材质样品分析要求；
★高效合金除尘器，最大限度减少粉尘干扰；
★测量线性范围宽，并可扩展；
碳硫联测
编辑
技术性能
1．分析范围：碳：0.02~12.00% （减少称量可扩大测量范围）
硫：0.003~2.00%
2．分析时间：45秒 (已含称样时间)
3．分析误差：符合国家标准 GB223.69-1997 GB223.68-1997
4．环境温度：5℃-40℃
5．动力气体：氧气压力0.02-0.04Mpa
6．电源电压：220v±10% 50Hz 建议使用民用电路或使用高精度电子交流式稳压器
结构原理
1．本仪器由电弧燃烧炉、分析箱组成。
2．试样在基本处于室温的富氧条件下，加入少量助熔剂，由电极产生电弧点火，极短时间内产生高温，待样品燃烧，将试样中的碳和硫转化成二氧化碳和二氧化硫逸出，由单片机控制对其进行含量的分析测量。测碳采用气体容量法，测硫采用碘量法。
3．气路、液路系统。
DF表示电磁阀，用于控制气路，平时不通电，衔铁堵住接管嘴2、3，通电时，衔铁上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。
图中BF表示玻璃电磁阀，用于控制液路。平时不通电，堵住液路，通电时沟通液路。
下面说明基本工作过程：
初始状态，低压氧气被DF1、DF6堵死，不消耗氧气，事先水准瓶、贮气瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液体。
1．按
“对零”按钮，DF4通电，量气筒通大气，水准瓶与量气筒成连通管，最后两边液面相平，可用增减水准瓶内液体或调整碳的直读标尺的方法，使量气筒内的最低水平面与直读标尺的零刻度线相平，松开“对零”按钮，DF4断电，量气筒与大气隔断。如量气筒水位不能到达量气筒下方的零位，可重复几次。“对零”工作调试结束。
2．按一下“准备”按钮，DF1、DF4、DF6、BF通电，低压氧气将液体从水准瓶压入量气筒，直到液体注满量气筒碰到DJ3、DJ5时，自动使DF1、DF4断电，液体充满量气筒；同时BF通电沟通液路，放去硫吸收杯中的多余液体；DF6通电，低压氧气进入滴定液瓶，将滴定液压入滴定管、直到DJ4、DJ5都接触到滴定液时，使DF6自动断电，多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶，保持滴定管内溶液准确对零。在DF6断电时，BF也断电。
3．按一下“分析”按钮，仪器自动进行空白调整，并自动加满溶液。电弧燃烧炉自动引弧，燃气进入硫吸收杯，这时约6秒钟左右。DF3
通电，燃气进入量气筒（即开始取样），量气筒液面开始下降，吸取到一定的燃气后DF3断电（调节水准瓶上DJ2可实现），同时DF4通电，
量气筒通大气，使量气筒内的气体恢复到一定的温度、压力和体积的状态。延时约10秒钟，DF4断电，DF5、DF1通电。吸收灯亮，量气筒内的气体被压入贮气瓶，在这个过程中气体通过吸收管，二氧化碳吸收。气体全压出量气筒，即量气筒内的液体接触到DJ3、DJ5时，DF1断电。因液面压力差，贮气瓶体重新被压回量气筒，待气压达到平衡，DF5断电，由于二氧化碳被吸收，气体体积减少，吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差，根据减少的体积也就得到碳的含量。硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定，在分析结束后，即可读数并可打印结果。
主要特点
★分析精度高，特别适合于分析难熔材料，如：硬质合金、钨粉、锰粉、钴粉、各种铁合金、焦碳、煤、炉渣、玻璃、石灰、矿石、纯金属等；
★配备电子天平可不定量称样，提高检测速度，检测结果显示并打印；
★单片机控制电路，彻底清除人为误差，性能稳定可靠，抗干扰性能强；
★采用国际先进的传感技术，使用进口传感器，测试结果不需任何换算即可数显直读并自动打印；
★精度高，采用气体容量法定碳，碘量法定硫，全自动测定；
★ 包含管式分析仪所有功能；
★通用仪器接口，便于更新升级。
气相色谱
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特点
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
1．高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2．高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3．高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4．速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6．所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7．设备和操作比较简单仪器价格便宜。
分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
分类
凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
1．按固定相聚集态分类：
1．气固色谱：固定相是固体吸附剂。
2．气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2．按过程物理化学原理分类：
1．吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
2．分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
3．其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3．按固定相类型分类：
1．柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
2．纸色谱：以滤纸为载体。
3．薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4．按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
简析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
1．气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器
调试维修
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(1)观察法 通过人的眼睛主观察、发现故障的方法称为观察法。该方法主要用于检查零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。
(2)触模法 通过人的手指或其他部位去触模元器件，从而发现元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象)，从而间接地判断故障部位的方法，称为触授法。
(3)静态测量法 这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流，从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法，它对于测试线性电路尤为重要。
(4)动态观察法 通过示按器去观察有关点的波形，从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。
(5)跟踪法 在寻找故障的过程中发现一点线索，顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。
(6)分割法 在查找故障的过程中，通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围，最后把故障点孤立出来的方法，称为分割法。
(7)替换法 通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件，以确定故障在某一范围的方法称为替换法。
(8)模拟法 在查寻故障过程中，可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点，将所得的数据进行比较来确定故障的方法，称为模拟法。
(9)试探法 在查寻故障的过程中，如经测量和分析，几种原因都能造成此种故障，那么此时，可先试探用一种方法去排除故障，如无效，再改用另一种方法试探去排除故障，这称为试探法。
(10)局部受热法 仪器由于湿度升高而发生故障，通常用局部受热泌夫排除。比如，其一仪器在温度40℃时，不能正常工作，而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在，这称为局部受热法。
以上这些方法只是分析仪器调试或维修中的一些常用方法，实际应用时彼此间并不是孤立的，有时需要几种方法交错使用，对测试结果进行综合分析，才能做出正确的判断。[2]
发展趋势
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如何把仪器用好？发挥其最大的作用。分析仪器的应用技术的发展已成为极为重要的问题。通过分析仪器的应用获得产业技术的提升、效率的提高、质量的保证、成本的降低。因此可以说，用户不只是消费者，更重要的他们是获利者。为此，加速应用技术的开发、推广，最大限度地实现分析仪器的实际使用效果，是分析仪器制造企业要完成的重要课题。
由于网络和通讯功能的强大，通过远程维护功能也使得这种服务的提供变得简单易行。同时，随着下游行业对分析仪器及系统、工业过程分析系统的精度、性能、稳定性的要求越来越高，因此，利用先进技术及工艺，选择适当的分析仪、应用软件、电路、气路，促进分析仪器系统向低功耗、多功能、集成化和系统化发展将是行业发展趋势。
随着网络和通信的发展，分析仪器朝着网络化，智能化，智慧化方向发展。使分析仪器的服务成为未来发展的重要方向。未来分析仪器的厂家将不只提供的是产品本身，而是仪器的应用服务。而用户关心的只是他最想得到的准确的、稳定的测量分析数据，尤其在环境监测和过程分析中的应用技术。
多领域
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我国分析仪器在进入市场前，要取得国家相关的认证和许可，尤其是型式批准目录内的产品。我国分析仪器技术水平有了显著提升，仪器核心技术和部件已经开始逐渐研发和掌握，部分产品性能已经达到国际水平。随着技术水平的提升，我国分析仪器，包括环境监测专用仪器仪表、产业过程分析仪器在内产值均保持了稳步增长。
前分析仪器市场潜力巨大，更换频率快，这使得分析仪器需求持续旺盛。其应用广泛，在冶金、石化、电力、建材、环保等多个领域被应用，也为其广阔的市场奠定了基础[3] 。
一般来说环境监测仪器出产和运营维护的企业，都需要取得相关资质证书，而国外分析仪器则通过设立合资公司、独资公司及代办代理销售等形式进入中国市场。目前我国本土产品主要占据中低端市场，而高端市场则被国外品牌占据。由于分析仪器应用范围光，因此不同客户对分析仪器的需求和要求是不尽相同的，因此分析仪器行业也显示出较强的定制式产销模式。定制化和满足个性化需求，成为分析仪器行业发展的一大趋势和特色。
看你需要那种得了，自动进样器的话，预算够就买进口ASE350的，预算不够就买APLE-3000。如果要多通道并行的话，进口的就E-916了，国产的HPSE-06了。我用过E-916和HPSE-06，两个用起来基本没啥区别，都挺好用，不过国产的价格基本便宜一半吧。
清洗/消毒设备
超声波清洗器
|
本生灯
|
洗瓶机、清洗机
|
等离子清洗器
|
高压灭菌器\高压灭菌锅
|
手消毒器
|
手套箱
|
紫外臭氧清洗仪
制样/消解设备
切片机
|
熔样机
|
抛光机、磨抛机、磨样机
|
切割机
|
离子减薄仪
|
微波消解
|
压片机
|
镶嵌机、镶样机
|
电热消解仪、消化炉
|
电热板
|
等离子体表面处理仪
|
离子溅射仪
|
组织处理仪
|
电子束刻蚀系统
|
缺口制样机
|
红外加热消解系统
|
其它消解设备
分离/萃取设备
微波萃取设备
|
超临界萃取设备
|
抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪
|
离心机、实验室离心机
|
固相萃取装置、固相萃取仪
|
快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪
|
超声波萃取仪
|
其它萃取设备
|
在线糖度仪
纯化设备
纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机
|
旋转蒸发仪
|
蒸馏器
|
凝胶净化系统（GPC）
|
浓缩仪
|
氮吹仪
|
分子蒸馏仪
|
大气采样系统(预浓缩仪)
|
其它纯化设备
混合/分散设备
磁力搅拌器、搅拌器、电动搅拌器
|
分散机
|
均质器
、均质机、乳化机
|
匀浆机
|
涡旋振荡器、
萃取仪器一般使用分液漏斗。
萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的气相色谱法测定
方法提要
有机氯农药易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。
方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。
试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。
仪器与装置
气相色谱仪，带电子捕获检测器。
旋转蒸发器。
恒温水浴氮吹仪。
索氏抽提器。
快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。
毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。
氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里硅土。
样品瓶250mL棕色广口瓶。
试剂与材料
无水硫酸钠优级纯，在650℃马弗炉中灼烧4h，冷却后放置在干燥器中备用。
正己烷、丙酮等均为农残级。
硫酸优级纯。
载气高纯氮。
铜粉或铜片使用前活化除去表面氧化物。活化方法:将铜粉或铜片放入150mL烧杯中，加入适量(1+1)盐酸至完全浸泡铜粉或铜片为止，用玻璃棒搅拌使铜粉或铜片充分接触盐酸后放置1min，加入50mL去离子水，搅匀后弃去盐酸，继续用去离子水洗涤铜粉或铜片3次，然后依次用丙酮、正己烷再各洗3次，最后保存在正己烷中备用。
氟罗里硅土农残级。使用前将氟罗里硅土放在一个浅盘的瓷舟中，用铝箔轻轻盖上，然后在130℃的烘箱中加热过夜，冷却保存在干燥器中备用。
标准储备溶液α-六六六，β-六六六等16种有机氯农药标准。-18℃下保存备用。
替代物标准2，4，5，6-四氯-间二甲苯、二丁基氯菌酸酯混合溶液，浓度100μg/mL。浓度100μg/mL。二级替代物标准储备液:2，4，5，6-四氯-间二甲苯与二丁基氯菌酸酯替代物混合标准溶液或2，4，5，6-四氯-间二甲苯与PCB209混合标准溶液，以正己烷逐级稀释至1.0μg/mL。上述标准均在-18℃下保存备用。替代物标准应在试样提取前添加到每一个试样、空白和标准中。用于监测试样前处理、测定过程带来的污染、损失和基体干扰等。
样品采集与保存
土壤样品采集时需要去掉表层风化层，再用采样铲将土壤样品装于样品瓶中，立刻贴上标签，尽快送实验室检测。
潮湿的土壤样品需要进行冷冻干燥。没有冷冻干燥仪的实验室，可在避光的条件下，自然阴干，一般2～3d即可。分析前，除去树枝、石块等将样品粉碎至40目左右。对直接分析的潮湿样品需同时进行含水量分析，检测结果以干基报出。土壤样品保存在阴凉处，提取液40d内完成检测。
分析步骤
1)土壤试样的提取。
a.索氏抽提法。称取10.00g土壤试样及5g无水Na2SO4，加入已活化的铜粉或铜片1.00g，混匀后置于滤纸筒，加入1.0μg/mL2，4，5，6-四氯-间二甲苯与二丁基氯菌酸酯替代物混合标准溶液(或PCB209)40μL，转入索式提取器，平底烧瓶中加入70mL正己烷-丙酮(1+1)混合提取液，其中20mL用于浸泡试样。试样浸泡12h后于75℃恒温水浴提取10h。提取液经KD浓缩至5～10mL，待净化。如检测16种有机氯农药应采用氟罗里硅土净化，如检测六六六、滴滴涕、六氯苯等农药，可采用氟罗里硅土净化，也可采用硫酸净化。氟罗里硅土净化需将提取液氮吹至1mL左右。硫酸净化则提取液无需浓缩直接净化。
b.快速溶剂提取法。称取5.00g土壤样品、1.00g硅藻土及1.00g已活化的铜粉或铜片，加40μL浓度为1.0μg/mL替代物混合标准，充分混匀，再转移至底部放有一层纤维滤纸和5.0g弗罗里硅土的22mL不锈钢萃取池中萃取。萃取条件:正己烷、丙酮混合萃取溶剂(1∶1，V∶V)，萃取温度100℃，压强1500×6895Pa，加热5min，静态时间5min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间为90s，静态萃取次数3次，用高纯氮气吹扫，收集全部提取液。如采用浓硫酸净化，提取液不需浓缩直接净化。如采用氟罗里硅土小柱净化，提取液氮吹至1mL左右，再接净化。
2)提取溶液的净化。
a.氟罗里硅土净化(适用于各种有机氯农药的测定)。氟罗里硅土小柱预先用5mL乙醚-正己烷(15+85)混合溶液淋洗、10.0mL正己烷顺序活化后，将提取液加入柱液面上层，用25mL乙醚-正己烷(15+85)混合溶液淋洗，淋洗速度为4mL/min，KD浓缩瓶承接淋洗液，氮气浓缩、定容至1.00mL，气相色谱测定。
b.浓硫酸净化(适用于六六六、滴滴涕、六氯苯等有机氯农药的测定，替代物标准为2，4，5，6-四氯-间二甲苯与PCB209)。在分液漏斗中加入正己烷提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意:净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次直至正己烷相呈无色透明时止。然后向正己烷相加入约为其体积一半的20g/L硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。重复直至正己烷相呈中性时为止(一般2～4次)，正己烷相再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入平底烧瓶，旋转蒸发至5～10mL后转入到KD浓缩瓶中，氮气浓缩定容至1.00mL，气相色谱测定。
3)基体加标。在空白或试样中加入适当浓度有机氯标准和1μg/mL的替代物标准溶液40μL，其后操作同试样处理。
4)校准曲线。校准系列标准溶液配制，用正己烷逐级稀释1μg/mL有机氯农药标准溶液，配制成0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、150ng/mL等不同浓度水平的混合标准系列。每个标准系列点均加入40μL的1.0μg/mL二级替代物标准。通过浓度与对应峰面积建立校准曲线线性方程。
配制10.0ng/mL的标准溶液，作为确证标准。至少每10个试样或试样分析结束时，应用确证标准验证仪器稳定性及校准曲线可靠性。当确证标准与初始标准偏差超过20%时，应重新配制校准曲线，重新测定偏差区间内所分析的试样。
气相色谱分析条件。进样口温度265℃，不分流进样，进样量1μL。柱前压9×6895Pa，总流量12.9mL/min，柱流量1.66mL/min，吹扫流量3.0mL/min。升温程序，起始温度70℃，保持1min;以10℃/min升温到230℃，继续以5℃/min升温至265℃;再以8℃/min升温至320℃，保持3min。检测器(ECD)温度320℃，尾吹流量30mL/min。
仪器的调试。预热运转至获得稳定基线，调整气相色谱仪，观察色谱峰峰形是否对称，并使各色谱峰达到预期分离效果和分析灵敏度。
用DDT、异狄氏剂检查色谱进样口是否存在污染。如果DDT、异狄氏剂分解率超过15%，需要清洗或更换内衬管，如必要还需清洗进样口。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对样品目标物进行定性。对样品目标物含量达到方法检出限5倍以上的样品，需进行气相色谱-质谱确证或性质不同的第根色谱柱确认。
b.定量分析。定量方法一般为外标法，也可以采用内标法。以标准溶液中目标化合物峰面积对目标化合物浓度作图，得到该目标化合物定量校准曲线。根据样品溶液中目标物峰面积，由定量校准曲线得到样品溶液中该化合物浓度。目标化合物峰面积和定量校准曲线可以由气相色谱仪工作软件自动完成，定量校准曲线也可由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动修正。校准曲线线性相关系数必须满足R2≥0.995。
根据试样溶液测定浓度、定容体积和取样量再计算出试样中浓度。对含水量大的试样需同时测定含水量，检测结果以干基报出。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
对含量接近检出限水平的试样，应采用与其浓度相近的标准单点校准。对于含量超过校准曲线上限的试样应稀释后测定或减小取样量重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。
6)方法性能指标。
a.仪器检出限及精密度。
配制20.0ng/mL六氯苯等有机氯标准溶液，加入2，4，5，6-四氯-间二甲苯、二丁基氯菌酸酯40.0ng等溶液6个，按样品分析过程进行分析，获得精密度RSD(n=6)在3.62%～8.35%之间，空白样品加标回收率在79.1%～104.0%之间。配制2.00ng/mL的标准溶液进行GC-ECD测定，按3倍信噪比计算仪器检出限，结果见表85.18。
表85.18 方法的性能指标
b.校准曲线及相关系数。按0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL系列浓度水平配制16种有机氯农药标准，添加替代物标准，GC-ECD分析，建立各组分标准校正曲线。各组分校正曲线的线性相关系数在0.995～0.999之间。
c.方法检出限。方法检出限是将质量分别为20ng的16种有机氯标准加入到10.00g空白土壤样品中，按样品前处理分析方法操作，气相色谱测定。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限。方法检出限定义为3倍于噪声时信号对应的浓度。经多次测定计算后，方法检出限在0.50～1.20ng/g之间。
d.色谱图的考察。
图85.4 9种有机氯农药标准气相色谱图
图85.5 16种有机氯农药标准气相色谱图
7)质量控制。参见前面章节水质样品中有机氯农药、苯并［a］芘测定质量控制部分。
85.2.2.2 有机氯农药的气相色谱-质谱联用法测定
方法提要
六六六、DDT、六氯苯等有机氯农药易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂并借助索氏提取、加速溶剂萃取等装置提取土壤试样中残留有机氯农药。根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土或浓硫酸净化后，气相色谱-质谱检测。
方法适用土壤、沉积物等试样中六氯苯，α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹，灭蚁灵等有机氯农药残留分析。
方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，本方法检出限1.00～2.50ng/g之间。
试样中共存色素、类酯化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，需净化后测定。
仪器与装置
气相色谱-质谱仪EI源。
旋转蒸发器。
恒温水浴氮吹仪。
索氏抽提器。
快速溶剂萃取系统。
1L分液漏斗，带聚四氟乙烯活塞。
固相萃取用氟罗里硅土小柱(1g，6.0mL)或氟罗里硅土层析柱(30m×1.0cm)。填6.0g经活化处理过的氟罗里硅土。
250mL洁净棕色广口样品瓶用于土壤样品采集。
试剂与材料
无水硫酸钠在600℃高温炉中灼烧4h，稍冷后放置在干燥器中备用。
氯化钠在600℃高温炉中灼烧4h，稍冷后放置在干燥器中备用。
硫酸。
弗罗里硅土(美国Suplco公司，60～100目)使用前，130℃烘13h后放入干燥器备用。
正己烷、丙酮等均为农残级，正己烷、丙酮浓缩100倍后上机测试没有干扰。
载气，高纯氦，99.999%。
铜粉和铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。
替代物标准2，4，5，6-四氯-间二甲苯、PCB209混合溶液，低温冷藏。
二级替代物标准将2，4，5，6-四氯-间二甲苯、PCB209混合溶液以正己烷逐级稀释至1.0μg/mL，-18℃下保存备用。
标准储备溶液α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，O，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹，灭蚁灵等17种有机氯农药标准。-18℃下保存备用。美国supelco提供。
内标标准液氘代苊、氘代菲、氘代混合标准。50μg/mL。正己烷稀释至10μg/mL，备用。
样品采集与保存
见85.2.2.1六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的测定中样品采集与保存部分。
分析步骤
1)试样前处理。索氏抽提、加速溶剂萃取及净化等试样前处理操作参见85.2.2.1的分析步骤。分析前试样加入10.0μg/mL氘代内标混合溶液10.0μL。
2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机氯农药标准溶液，配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL，5个浓度水平的混和标准系列。分析前各标准均加入1.00μg/mL二级替代物标准40μL和10.0μg/mL氘代内标混合溶液10.0μL。通过标准系列中各目标化合物与内标化合物仪器响应值(峰面积)的比与对应浓度建立校准曲线线性方程。
3)测定条件。气相色谱条件。色谱柱DB-5MS60m×0.32mmi.d.，0.25μm。进样口温度280℃;不分流进样，进样量1μL;柱前压13×6895Pa;升温程序，初温100℃，保持1min，以30℃/min升至200℃，再以5℃/min升至310℃，保持3min。
质谱条件。色谱-质谱接口温度，280℃;离子源温度，220℃;离子源，EI;电离电压70eV。定性分析以全扫描方式(scan)，扫描范围为35～500m/z;定量分析选择离子扫描检测(SIM)，各化合物特征离子见表85.19。
表85.19 目标化合物特征离子
测定。质谱联用仪经全氟三丁胺(FC-43)自动调谐，灵敏度和分辨率达到最佳匹配。每天分析运行开始时，都必须以十氟三苯基膦(DFTPP)检查GC-MS系统是否达到性能指标要求。得到背景校正的DFTPP质谱图中关键质量数应达到表85.20的要求。
表85.20 DFTPP关键离子和离子丰度指标
每个工作日分析前，选用5μg/mLp，p'-DDT和异狄氏剂标准溶液，进样1μL，以全扫描方式测定，检查GC进样口是否污染导致DDT降解。只有DDT分解为DDD和DDE或异狄氏剂分解为异狄氏剂醛和异狄氏剂酮的程度小于15%才可以进行分析。
4)标准溶液总离子流图。
图85.6 16种有机氯农药标准特征离子的总离子流色谱图
5)定性及定量分析。参见85.2.1.1定性与定量分析部分。定量方法一般为内标法。
6)方法性能指标。替代物标准2，4，5，6-四氯-间二甲苯、PCB209回收率在65%～130%。
标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL的回归方程的线性相关系数0.995。
将质量分别为5.00ng、30.00ng的9种有机氯标准分别加入到空白土壤试样中，按试样前处理分析方法操作，经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限。方法检出限定义为3倍于噪声时信号对应浓度，为1.0～2.5ng/g。
7)质量控制。参见前面有关章节水样中有机氯农药、苯并［a］芘测定质量控制部分。
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